Proben und Probenpräparation für die Rasterelektronenmikroskopie

Es gibt eine Menge von Objekten, die mit dem Rasterelektronenmikroskop (REM) ohne Präparation untersucht werden können. Aber in allen anderen Fällen wird doch auch eine kaum überschaubare Vielfalt an Präparationsverfahren eingesetzt. Für jedes Objekt die geeignete Vorgehensweise zu finden, setzt viel Erfahrung und mitunter Experimentierfreude voraus. Dabei muß immer auch die Möglichkeit der Erzeugung von Präparationsartefakten bedacht werden. Die wichtigsten Verfahren der Präparation haben wir selbst bei EMTEC zur Verfügung. Für seltener angewendete Verfahren kooperieren wir mit Labors, die mit dem jeweils benötigten Verfahren speziell viel Erfahrung gesammelt haben.

Welche Voraussetzungen müssen Proben erfüllen, die mit dem Rasterelektronenmikroskop untersucht werden sollen ?
 
Die klassische Beschreibung geeigneter Proben lautete in etwa:
Kupferoxidkristalle
Kupferoxidkristalle, 36 kB
* fester Aggregatzustand, elektrisch leitfähige Oberfläche, beständig unter Elektronenbeschuß und im Vakuum.
Diese Beschränkungen kann man heute durch spezielle Präparations- und elektronenmikroskopische Verfahren meist umgehen. Natürlich ergibt sich dabei ein höherer Untersuchungsaufwand. Deshalb wollen wir Ihnen an dieser Stelle einige Hinweise geben, worauf Sie bei der Probennahme achten können, um die Untersuchung zu vereinfachen.
* Kammer und Tisch des Rasterelektronenmikroskops beschränken Probengröße und -gewicht. An unseren Geräten sind maximal etwa 15x15x5cm und etwa 1 kg möglich. Größere Proben müßten also verkleinert, abgeformt, oder mit sehr speziellen REM´s untersucht werden.
* Kleinere Proben lassen sich in jedem Fall besser handhaben. Nach unten gibt es beim Gewicht und der Probengröße/menge nahezu keine Beschränkung.
* Die Proben sollten fest und frei von Flüssigkeiten, Ölen, Fetten sein. Solche Bestandteile müßten in der Regel vor Untersuchung der Probe entfernt werden.

REM-Skizze



Blattoberfläche
Blattoberfläche
42,1 kB
Eine Auswahl von Präparationsverfahren für rasterelektronenmikroskopische Untersuchungen:
 
* Grobe Vorbereitung der Proben durch Entnahme untersuchungsgeeigneter und repräsentativer Teilstücke.  
* Freilegen von internen Strukturen der Probe durch Brechen, Schneiden, Sägen, Ätzen. Dazu gehört z.B. die Herstellung von Anschliffen unter Einsatz von Schleif- und Polierstationen oder unter Einsatz einer Ultrafräse.
* Freilegen von Oberflächenstrukturen der Probe durch verschiedene Reinigungsverfahren.
* Gewinnung von Probenanteilen aus Proben durch Filtration und andere mechanische Trennverfahren.
* Herstellung von Abdrücken von Probenoberflächen, die nicht direkt im REM untersucht werden sollen, z.B. Hautabdrücke, Abdrücke von sehr großen Bauteilen.
* Besondere Verfahren zur strukturschonenden Trocknung von biolgischen Materialien.
* Bedampfen oder Besputtern mit einer elektrisch leitfähigen Oberflächenschicht. Dies dient dazu die große Klasse der nichtleitenden Substanzen der Untersuchung zugänglich zu machen. Es verbessert vielfach auch den Bildkontrast leitfähiger Substanzen. Wenn nichtleitende Objekte für die Untersuchung nicht verändert werden dürfen, kann man heute mit speziellen rasterelektronenmikroskopischen Verfahren trotzdem Ergebnisse erhalten.
* Fixierung der Proben auf geeigneten Unterlagen, Probenhaltern durch Kleben oder Klemmen.

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